全自動(dòng)一體化蒸餾儀是根據(jù)實(shí)驗(yàn)室蒸餾預(yù)處理操作規(guī)程,集恒溫加熱、蒸餾終點(diǎn)自動(dòng)控制、冷卻水循環(huán)于一體的新型智能蒸餾處理裝置。
在水質(zhì)化驗(yàn)和食品檢測(cè)中,蒸餾操作是非常常見且又十分重要的前處理步驟。傳統(tǒng)的蒸餾設(shè)備,其加熱、蒸餾、冷凝、接收部分等各自獨(dú)立,操作繁瑣;且由于缺乏蒸餾終點(diǎn)控制,常導(dǎo)致蒸餾失敗,影響工作效率。本產(chǎn)品采用智能一體化設(shè)計(jì),同時(shí)采用精密控溫、智能終點(diǎn)控制、內(nèi)置式冷卻水自動(dòng)降溫及回流裝置等技術(shù)手段,實(shí)現(xiàn)了操作簡(jiǎn)單、自動(dòng)蒸餾、美觀實(shí)用、節(jié)能降耗等目的,可廣泛適用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、供排水、疾病預(yù)防控制中心等領(lǐng)域的水樣的揮發(fā)酚、氨氮的蒸餾操作;食品監(jiān)測(cè)領(lǐng)域中的二氧化硫殘留量的蒸餾操作以及苯酚等的重蒸餾等。
水中揮發(fā)酚的測(cè)定采用分光光度法,實(shí)驗(yàn)原理、適用范圍、所需試劑、干擾消除及結(jié)果計(jì)算等參照國(guó)標(biāo)HJ503-2009。
一體化蒸餾儀在揮發(fā)酚的實(shí)驗(yàn)操作應(yīng)用
1、插上電源,檢查蒸餾儀器,確保各加熱孔能正常加熱,接通循環(huán)水開關(guān),檢查各接口是否漏水,以保證儀器正常運(yùn)行。
2、取250ml樣品于500ml全玻璃蒸餾瓶中,并加入50ml蒸餾水,加數(shù)滴甲基橙指示劑,若試樣未呈現(xiàn)橙紅色,需補(bǔ)加磷酸溶液。
3、開始加熱蒸餾,待餾出液接近250ml時(shí),停止時(shí)加熱,并用蒸餾水定容至250ml。
4、打開本公司萃取儀,檢查儀器能否正常工作,檢查完畢后,將250ml餾出液全部轉(zhuǎn)移至本公司萃取儀自帶500ml分液漏斗中。
5、在分液漏斗中加入2.0ml緩沖溶液,設(shè)置萃取強(qiáng)度為40Hz,時(shí)間90s,停留時(shí)間為0,萃取一次,以混勻溶液。
6、加入1.5ml4-氨基安T比林溶液,萃取強(qiáng)度、時(shí)間、次數(shù)不變,萃取一次,混勻溶液。
7、再加入1.5ml鐵,萃取強(qiáng)度、時(shí)間、次數(shù)不變,萃取一次,使得試劑與水樣混勻。靜置10min。
8、在上述分液漏斗中精確加入10ml,設(shè)置萃取強(qiáng)度為35Hz,時(shí)間60s,停留時(shí)間為30s,萃取次數(shù)為3次,設(shè)置完畢后,按啟動(dòng)鍵開始萃取。萃取完畢后,靜置分層。
9、用干脫脂棉或?yàn)V紙拭干分液漏斗頸管內(nèi)壁,于頸管內(nèi)塞一小團(tuán)干脫脂棉或?yàn)V紙,層通過干脫脂棉團(tuán)或?yàn)V紙,棄去之前濾出的數(shù)滴萃取液后,將余下直接放入光程為20mm的比色皿中。
10、于460nm波長(zhǎng),以為參比,測(cè)定吸光度。
11、空白實(shí)驗(yàn):蒸餾水代替試樣,按4-10步驟測(cè)定其吸光度??瞻着c試樣同時(shí)測(cè)定。
應(yīng)注意事項(xiàng)
1、緩沖溶液為氨水配置,所以在混勻時(shí)萃取強(qiáng)度不宜過高,在適宜強(qiáng)度下要保證充分混合均勻,否則會(huì)造成空白偏大。
2、放液時(shí)要成滴,不能成線。