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2022年7月28日國家健康委頒布了新的食品二氧化硫國家標準《GB5009.34-2022 》,并定于2022年12月30日實施。新國標與原GB 5009.34-2016比較,其主要變化有以下幾點:
(1)修訂了原滴定法為酸堿滴定法。
(2)增加分光光度法、離子色譜法。
第一法 酸堿滴定法,前處理使用充氮蒸餾方法,試樣酸化后在加熱條件下亞硫酸鹽等系列物質(zhì)釋放二氧化硫,使用過氧化氫溶液吸收,二氧化硫被氧化為硫酸根離子,采用氫氧化鈉標準溶液滴定,根據(jù)消耗量計算二氧化硫的含量。
第二法 分光光度法,樣品使用甲醛緩沖吸收液浸泡或加酸充氮蒸餾使其中的二氧化硫釋放被甲醛溶液吸收,生成穩(wěn)定的羥甲基磺酸加成化合物,酸性條件下與鹽酸副玫瑰苯胺生成藍紫色絡(luò)合物,通過測定該絡(luò)合物的吸光度得到二氧化硫的濃度。
第三法 離子色譜法,前處理通過將試樣中的亞硫酸鹽系列物質(zhì)進行酸處理后轉(zhuǎn)化為二氧化硫,采用充氮-水蒸氣蒸餾方法隨水蒸氣餾出,被過氧化氫吸收并氧化為硫酸根離子,使用離子色譜儀進行測定。在標準附錄B中,對水蒸氣蒸餾裝置(圖5)進行了要求。相比于前兩種方法,離子色譜法的水蒸氣蒸餾裝置更加復(fù)雜,對檢測機構(gòu)和食品企業(yè)出廠檢測的效率提出了挑戰(zhàn)。同時存在占用實驗室空間、蒸氣與氮氣流量不易控制、裝置氣密性難以保證等問題,最終影響到檢測結(jié)果。在新標準中,上述第一法與第二法的前處理過程均使用了玻璃充氮蒸餾器裝置