氮吹儀使用步驟
一、準(zhǔn)備工作:操作人員使用氮吹儀之前,應(yīng)當(dāng)熟悉工程流程和步驟,快速濃縮要求掌握樣品量、氮?dú)饬魉?、水浴溫度和針位之間的平衡,使用不當(dāng)將會(huì)事倍功半,甚至污染樣品或造成樣品損失;同時(shí)要注意通風(fēng)櫥內(nèi)空氣的污染程度、氮?dú)饧兌?、樣品運(yùn)輸過程等環(huán)境條件。
二、水浴操作:打開水浴電源開關(guān);設(shè)定水浴溫度,按溫度設(shè)定顯示板上的左邊di一個(gè)鍵,上排顯示“SP",再按“∧"或“∨",是下排顯示為所需設(shè)定的溫度值,再但左邊di一個(gè)鍵返回,通常水浴溫度應(yīng)小于溶劑沸點(diǎn)溫度2-3℃。
三、氮吹儀操作步驟:將氮吹儀提升到zui高位置,并鎖緊;將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部處于支撐托盤上,記錄樣品所放位置。如果支撐托盤過低,則擰松支撐托盤中心環(huán)上的兩個(gè)定位螺釘,上升支撐托盤,直到試管底部位于托盤上,距定位架不低于15mm,調(diào)整支撐托盤,使狹縫對(duì)準(zhǔn)試管,再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤。
安裝不銹鋼針頭,直接套上即可;打開氮?dú)馄浚{(diào)節(jié)流量計(jì)為氮吹儀送氣;氮?dú)庵恍栝_一點(diǎn)點(diǎn),否則壓力過大會(huì)把管路沖開,調(diào)節(jié)流量計(jì)至所需壓力;降低針頭,直到針頭距離溶液表面6mm;調(diào)整擰開配氣盤上的鎖緊螺母,針閥管便可上下滑動(dòng),調(diào)整好高度,擰緊鎖緊螺母。
打開所用聚同圓形水浴氮吹儀樣品位的流量閥,打開流量閥時(shí),逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)1/8到1/6圈即可,不要旋轉(zhuǎn)幅度過大,以防針閥螺母脫落,安裝時(shí),應(yīng)按順時(shí)針旋轉(zhuǎn)。
濃縮樣品前,建議氮?dú)饪沾?-10min,以防氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體;調(diào)節(jié)流量計(jì)到氮吹儀所需的流速;氮吹開始,用針頭上面的流量閥微調(diào)流速;并監(jiān)測供氣壓力,不得超過200Kpa;調(diào)節(jié)流量閥,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,但應(yīng)防止飛濺;連續(xù)汽化直至完成;根據(jù)非干性邊界點(diǎn)要求,必須監(jiān)測汽化,到達(dá)所期望的邊界點(diǎn)后移走樣品。
汽化完成時(shí),使用干凈的吸管,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭;向上滑動(dòng)針閥管,從樣品定位架移走樣品試管;汽化完成后關(guān)閉氣源;關(guān)掉流量計(jì)和流量閥;關(guān)掉水浴電源;卸下不銹鋼針頭。